蔗糖水解實驗報告

時間：2024-05-15 11:01:16 報告

蔗糖水解實驗報告

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蔗糖水解實驗報告

蔗糖水解實驗報告1

　　一、實驗目的

　　1、根據物質的光學性質研究蔗糖水解反應，測量其反應速率常數。

　　2、了解旋光儀的基本原理，掌握使用方法。

　　3、研究不同種類酸催化對蔗糖水解反應反應速率常數的影響，驗證布朗斯特德定律。

　　4、研究不同濃度酸對蔗糖水解反應反應速率常數的影響，了解催化劑的比活性概念。

　　二、實驗原理

　　1、蔗糖的水解反應和利用旋光法測水解速率常數的原理

　　蔗糖在水中轉化為葡萄糖和果糖：

　　C12H22O11 + H2O —→ C6H12O6 + C6H12O6 （蔗糖）（葡萄糖）（果糖）

　　其中，20℃時，蔗糖的比旋光度〔α〕＝66.6°；葡萄糖比旋光度〔α〕＝52.5°；果糖的比旋光度〔α〕＝－91.9°蔗糖水解反應，開始體系是右旋的角度大，隨反應進行，旋光角度減少，變成左旋。

　　蔗糖水解反應是一個二級反應，在純水中此反應的速率極慢，通常在H+催化作用下進行，由于反應時水是大量存在的，盡管有部分水分子參加了反應，仍可近似地認為整個反應過程中水的濃度是恒定的，而且H+是催化劑，其濃度也保持不變。因此，蔗糖轉化反應可作為一級反應。

　　如果以c表示到達t時刻的反應物濃度，k表示反應速率常數，則一級反應的速率方程為：

　　- dc / dt = kt

　　對此式積分可得：

　　ln c = - kt + ln c 0

　　式中c為反應過程中的濃度，c 0為反應開始時的濃度。

　　當c = c 0 / 2時，時間為t 1/2，稱為半衰期。

　　代入上式，得：

　　t 1/2 = ln 2 / k = 0.693 / k

　　測定反應過程中的反應物濃度，以ln c對t作圖，就可以求出反應的速率常數k。

　　但直接測量反應物濃度比較困難。在這個反應中，利用體系在反應進程中的旋光度不同，來度量反應的進程。

　　用旋光儀測出的旋光度值，與溶液中旋光物質的旋光能力、溶劑的性質、溶液的濃度、溫度等因素有關，固定其它條件，可認為旋光度α與反應物濃度c成線性關系。物質的旋光能力用比旋光度來度量：

　　蔗糖的'比旋光度[α]D20=66.6°，葡萄糖的比旋光度[α]D20=52.5°，果糖是左旋性物質，它的比旋光度為[α]D20=-91.9°。因此，在反應過程中，溶液的旋光度先是右旋的，隨著反應的進行右旋角度不斷減小，過零后再變成左旋，直至蔗糖完全轉化，左旋角度達到最大。

　　當t=0時，蔗糖尚未開始轉化，溶液的旋光度為：

　　α0 = β反應物c0 ...... 1

　　當蔗糖已完全轉化時，體系的旋光度為：

　　α∞ = β生成物c0 ...... 2

　　此處，β為旋光度與反應物濃度關系中的比例系數。

　　時間t時，蔗糖濃度為c，旋光度應為：

　　αt = β反應物c + β生成物(c0 - c) ...... 3

　　由

　　1、2式：

　　由

　　2、3式：

　　代入 ln c = - kt + ln c 0式，可得：

　　ln (αt - α∞) = - kt + ln (α0 - α∞)

　　根據實驗測得的反應過程中的旋光度值計算ln (αt - α∞)，再對時間作圖，可得一條直線，根據直線斜率可求得反應速率常數。

　　2、均相酸催化布朗斯特德定律

　　在酸催化反應中包含了催化劑分子把質子轉移給反應物，因此催化劑的效率常與酸催化劑的酸強度有關。

　　在酸催化時，酸失去質子的趨勢可用它的解離常數K來衡量：

　　HA + H2O = H3O+ + A-

　　酸催化反應速率常數ka應與酸的解離常數Ka成比例，實驗表明，兩者有如下的關系：

　　ka =GaKaα

　　或 lg ka = lgGa +αlgKa

　　式中Ga，α均為常數，它決定于反應的種類和反應條件。

　　對于堿催化的反應，堿的催化作用速率常數kb同樣與它的解離常數Kb有如下的關系：

　　kb =GbKbβ

　　式中Gb，β均為常數，它決定于反應的種類和反應條件。

　　3、催化劑的比活性

　　催化活性是指催化劑催化物質發生反應的能力，是催化劑的重要性質之一。物質的催化活性是針對給定的化學反應而言的。通常，催化劑并不按照化學方程式計量關系進行作用，其用量可以是任意的。在相同條件下，反應速率與催化劑用量成正比，在均相催化中可以用生成中間化合物來解釋。

　　為了描述不同物質催化活性的差異，工業生產上常以每單位容積(或質量)催化劑在單位時間內轉化原料反應物的數量來表示，如每立方米催化劑在每小時內能使原料轉化的千克數。

　　對于液相催化反應，通常用速率常數與催化劑濃度之比來表示比催化劑活性。

　　比催化活性表明，催化劑的催化作用取決于其本性，而與用量無關。

　　三、儀器藥品

　　旋光儀 1臺; 停表 1塊

　　錐形瓶（100 ml） 2個; 移液管（20 ml） 2支

　　蔗糖（分析純）；HCl溶液（2M）；HCl溶液（4M）；磷酸（4 M）；硫酸（2M）；

　　四、實驗操作步驟

　　1．測定不同濃度鹽酸(2M和4M)催化蔗糖水解的速率常數，計算鹽酸的比催化活性。

　　（1）在室溫下進行實驗。

　　（2）旋光儀零點校正：開啟旋光儀,將光源開關拔至交流(AC),鈉燈亮,經20分鐘預熱后使之發光穩。

　　按測量開關,儀器進入待測狀態。將裝有蒸餾水的旋光管放入樣品測量室,蓋好箱蓋,待顯示讀數穩定后,按清零鈕完成校零。

　　（3）2MHCl催化蔗糖水解過程中at的測定：用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL帶塞三角瓶中，然后再移取30mL6mol/LHCl溶液于另100mL帶賽三角瓶中。將HCl溶液迅速倒入蔗糖溶液中，來回倒三次，使之充分混合。并在加HCl時同時啟動秒表以記錄反應時間,立即用少量反應液蕩洗旋光管兩次,然后將反應液裝滿旋光管,旋上端蓋,外部用濾紙擦干后放進旋光儀內,蓋好箱蓋,先記下時間，再讀取旋光度值。每隔一定時間，讀取一次旋光度，開始時，可每3分鐘讀一次，30min后，每5min讀一次。

　　（4）a∞的測定：將步驟

　　（3）剩余的混合溶液置于近60℃的水浴中，恒溫30min以加速反應，然后冷卻至實驗溫度，按上述操作，測定其旋光度，此值即可認為是a∞。

　　（5）3MHCl催化蔗糖水解過程中at的測定：將步驟

　　（3）的2MHCl換成4MHCl，重復步驟

　　（3）、

　　（4）。

　　2．測定不同種類酸對催化速率常數的影響，包括HAC（4 M）、磷酸（4 M）、硫酸（4M）、驗證布朗斯特德定律: lg ka = lgGa +αlgKa 。

　　（6）不同種類酸催化蔗糖水解過程的測定：將2MHCl分別換成4 M磷酸、2M硫酸按照步驟

　　（3）測定水解過程中at，然后再按照步驟

　　（4）測定a∞。

　　五、數據記錄與處理

　　1、2mol/L HCl催化蔗糖水解數據記錄與處理：

　　（1）蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.302

　　（2）2mol/L HCl催化蔗糖水解數據記錄

　　2、4mol/L HCl催化蔗糖水解數據記錄與處理：

　　（1）蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.345

　　（2）4mol/L HCl催化蔗糖水解數據記錄

　　3、2mol/L H2SO4催化蔗糖水解數據記錄與處理

　　（1）蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.003。

蔗糖水解實驗報告2

　　一、實驗目的

　　1、用旋光法測定蔗糖在酸存在下的水解速率常數。

　　2、掌握旋光儀的原理與使用方法。

　　二、實驗原理

　　蔗糖水溶液在有氫離子存在時將發生水解反應：C12H22O11（蔗糖）+H2O→C6H12O6（葡萄糖）+ C6H12O6（果糖）蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物質，它們的比旋光度為：[α蔗]D=66.650，[α葡]D=52.50，[α果]D=—91.90式中：表示在20℃用鈉黃光作光源測得的比旋光度。正值表示右旋，負值表示左旋。由于蔗糖的水解是能進行到底的，并且果糖的左旋遠大于葡萄糖的右旋性，因此在反應進程中，將逐漸從右旋變為左旋。當氫離子濃度一定，蔗糖溶液較稀時，蔗糖水解為假一級反應，其速率方程式可寫成：

　　（1）式中：CA0——蔗糖初濃度；CA——反應t時刻蔗糖濃度。當某物理量與反應物和產物濃度成正比，則可導出用物理量代替濃度的速率方程。對本實驗而言，以旋光度代入（1）式，得一級反應速度方程式：（2）以ln（α—α∞）/對t作圖，直線斜率即為—k。

　　通常有兩種方法測定α∞ 。一是將反應液放置48小時以上，讓其反應完全后測；一是將反應液在50—60℃水浴中加熱半小時以上再冷到實驗溫度測。

　　前一種方法時間太長，而后一種方法容易產生副反應，使溶液顏色變黃。本實驗采用Guggenheim法處理數據，可以不必測α∞ 。

　　把在t和t+△（△代表一定的時間間隔）測得的分別用αt和αt+△表示，則有（3）（4）（3）式—（4）式：取對數：（5）

　　從（5）式可看出，只要△保持不變，右端第一項為常數，從ln（αt—αt+△）對t作圖所得直線的斜率即可求得k。△可選為半衰期的2—3倍，或反應接近完成的時間之半。本實驗可取△=30min，每隔5min取一次讀數。

　　儀器與試劑旋光儀全套；25ml容量瓶1個；25ml移液管1支；100ml錐形瓶1個；50ml燒杯1個。

　　4molL—1HCl；蔗糖。

　　三、實驗步驟

　　1、先作儀器零點校正。將空的`或裝滿水的旋光管置于旋光儀暗匣內，開亮光源，眼對目鏡，旋轉檢偏鏡，同時調整焦距，直至視野亮度均勻，觀察此時讀到的旋光度是否為零，（見零度視場）。如不是零，需調整到零。

　　2、在小燒杯中稱取蔗糖約5g，用少量蒸餾水溶解，傾入25ml容量瓶中，稀釋至刻度，再傾入100ml錐形瓶中。又用25ml移液管吸取4molL—1鹽酸溶液放入錐形瓶中。及時記錄反應開始時間，混合均勻，盡快用此溶液淌洗旋光管后立即裝滿旋光管，蓋上玻璃片，注意勿使管內存在氣泡，旋緊管帽后即放置在旋光儀中測出比旋光度。每隔5min測一次，經1小時后停止實驗。

　　四、園盤旋光儀的使用

　　1、接通電源，約點燃10min，待完全發出鈉黃光后，才可觀察使用。

　　2、檢驗度盤零度位置是否正確。（見零度視場）

　　3、把待測溶液盛入試管時，應注意試管兩端螺旋不能旋得太緊（一般以隨手旋緊不漏水為止），以免護玻片產生應力而引起視場亮度發生變化，影響測定準確度，并將兩端殘液揩拭干凈。

　　4、打開鏡蓋，把試管放入鏡筒中測定，并應把鏡蓋蓋上和試管有圓泡一端朝上，以便把氣泡存入，不致影響觀察和測定。

　　5、調節視度螺旋至視場中三分視界清晰時止。（a）或（b）

　　6、轉動度盤手輪，至視場照度相一致（暗視場）時止。

　　7、從放大鏡中讀出度盤所旋轉的角度。

　　8、試管使用后，應及時用水或蒸餾水沖洗干凈，揩干藏好。

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